差示扫描量热仪（DSC）在航空运输领域应用

一、针对航空、机场等提供的安检项目：

（以下项目根据航空运输的行业标准，进行判断是否安全运输）

1.1  在温度75℃,48小时内能够自燃或分解的爆炸品；

1.2  即含氯酸盐又含铵盐的易燃易爆品；

1.3  有氯酸盐与磷的混合物的易燃易爆品；

1.4  机械振动极为敏感的固体易燃易爆品；

1.5  对机械振动极为敏感的液体易燃易爆品；

1.6  在正常航空运输条件下，易产生危险的热量或气体的任何物品或物质；

二、仪器的优点：

1、测试时间短，只需要在1个小时左右。

2、测试的数据准确性高，可以判断出运输物品的危险性，适用于机场、航空物流使用。

3、差示扫描量热法样品使用量少，可对几毫克的样品进行检测。

三、仪器的用途：

1． 检测出物质的起始温度、峰值、终止温度。

2.  测试放热反应中危险气体的析出。

3.  测试样品发生反应释放的能量（热焓）

四、检测及配套仪器：

4.1  差热扫描量热仪（DSC）连接电脑及纯铝制试样容器（坩埚）。

4.2  承载惰性气体钢瓶，针对本试验测试方法常用的几种惰性气体（氮气、氦气及氩气）气体纯度为高纯。

4.3  电子天平（精确0.1mg）

4.4  气相色谱∕质谱（分辨有毒性气体）可选配。

4.5  抽真空机组（可选配）。

五、测试步骤：

5.1  测量被测样品的实际重量。样品量一般为5mg（±0.5mg）.如果感应量大于8mW，则降低试样量。

注：对于特殊未知的材料，zui安全的做法是用不超过2mg重量的试样开始试验，如果放热感应不够大不够明显，则再增加样品的重量。

5.2  装载试样容器为纯铝制坩埚（如特殊样品需封住坩埚使其样品避免在升温过程中溢出，从而影响测试数据的准确性）。

5.3  打开承载惰性气体钢瓶，将压力调解到0.1MPa-0.3MPa之间。用上位机操作软件设置气体流量，预通气（30分钟）气流量为200ml∕min，驱赶加热反应腔内的空气，然后将气流量调为30ml∕min -50ml∕min之间，进行升温测试。

注：预通气目的是使被测试样品在反应腔内完全是在充满惰性气体的氛围下进行加温测试。

5.4  将装好测试样品的坩埚放入DSC撑样盘，打开上位机软件进行升温，通气流量的设定，然后确定开始采集。

注：加温速率正常为10℃∕min-20℃∕min。如果一个吸热反应紧接着一个放热反应，则建议加热速率降低为2℃∕min-6℃∕min。正确反应峰请见（图表：1）

图表：1

六、北京恒久DSC分析应用实例

6.1  维持检测室内惰性气体（氮气），气体环境且净化率精确为30mL∕min。（气体为高纯氮气，纯度为99.999%）

注：本厂仪器气体流量控制是用电子质量流量计，只需在上位机软件设置流量范围，即可自动调解气流速，误差为0。

6.2  温度控制系统，室温—600℃（纯铝制坩埚zui大温度值，如加热更高的温度，则需换为三氧化二铝制坩埚）。

注：本厂使用智能PID温度控制系统，升温速率范围1℃∕min--40℃∕min，（±0.1℃∕min）。

6.3 温控设置、气体流量设置、数据采集、制图、数据分析、提取等只需上位机软件，一键操作即可。只需一小时即可得到：焓值（热函）、样品转变的起始温度、峰值、结束温度等。详细请查阅（图表：2）

注：本厂上位机软件，具有一键式设置控制，智能化数据分析，人性化操作系统等优点，可大大降低人员在操作过程中由于误操作所导致试验结果的准确性，只需一人即可，从而实现了省时，省力节约成本的特点。

图表：2

图表符号说明：△H=热焓、Te=起始温度、Tc=终止温度、Tm=峰值、Ti=微分zui低点、T4=微分zui高点。

七、说明

许多环境因素影响放热反应的存在，大小和温度。其中包括加热速率，密闭程度和大气反应，均会影响到采用这种程序对放热反应的检验力。因此，有必要将应用本测试方法取得的定性结果只作为化学品热稳定性的一个说明。

八、附录（标准）

请参考：中华人民共和国国家标准  GB∕T 22232-2008。

        国际航空运输协会《危规》中  IATA-DGR。